DP24573型 数字式BOD5测定仪 使 用 说 明 书
目 录 、. 仪器简介及使用范围...................................................................................................... 1 二、. 工作原理......................................................................................................................... 1 2.1 B0D5基本原理............................................................................................................... 1 2.2 测定原理....................................................................................................................... 1 三、. 主要指标................................................................................................................. 1 四、. 仪器的组成..................................................................................................................... 1 五、. 安装和使用..................................................................................................................... 1 5.1 环境条件....................................................................................................................... 1 5.2 功能部件说明............................................................................................................... 2 5.3 使用....................................................................................................................... 2 5.4 检查步骤....................................................................................................................... 2 六、. 分析方法及分析步骤...................................................................................................... 3 6.1 四种无机盐的制备........................................................................................................ 3 6.2 稀释水的制备............................................................................................................... 3 6.3 实际样品BOD5的测量................................................................................................... 3 6.4 测定数据处理:............................................................................................................ 4 6.5 标准样品的BOD5试验方法............................................................................................ 5 6.6 影响BOD5测定的因素................................................................................................... 5 6.7 稀释.............................................................................................................................. 6 6.8 接种.............................................................................................................................. 6 6.9 接种方法....................................................................................................................... 6 七、. 正常维护和常见故障的排除........................................................................................... 6 八、. 运输和贮存..................................................................................................................... 8 九、. 注意事项......................................................................................................................... 8 十、. DP24573型数字式BOD5测定仪装箱清单..................................................................... 10
生物化学需氧量BOD5是评价水质的必测项目,是衡量有机物对水质污染的重要指标。 DP24573数字式BOD5测定仪是利用空气压差法原理行生化需氧量测定的种新型仪器,能准确提供与化学稀释法可比的测定结果,具有读数直观,使用和维护方便等点。可广泛应用于环境监测、石油化工、医疗卫生、教学科研等对水质的监测。 2.1 B0D5基本原理生化需氧量是指在定条件下,通过水中需氧微生物的繁殖和呼吸作用,分解水中有机物质时所消耗或所需要的溶解氧量。 五日生化需氧量定义为:当样品放在培养箱中,培养温度为20℃培养五天时,水中需氧微生物消耗溶解氧的量(mg/L),记为“BOD5”。 2.2 测定原理将仪器放入培养箱内,按预选择的量程,量取定体积的水样倒入培养瓶中,并将培养瓶连接好放在仪器上连续搅拌。培养箱温度控制在20℃±1℃,培养瓶中保证足够的溶解氧,水样恒温后行五日培养。样品中的有机物经过生物氧化作用,转变成氮、碳和硫的氧化物,在这过程中,从水样中跑出来的*气体二氧化碳被氢氧化钠(或氢氧化钾)吸收。因此,瓶中空气压力减少量,相当于微生物所消耗的溶解氧量,样品BOD值与瓶中空气压力减少的数量成正比,通过测量空气压力的变化可以得到BOD值。增加或减少所取样品的量可以增加或降低压力减少值。这样操作者无须繁杂的稀释步骤就能准确测量很宽范围的BOD值。培养瓶中空气压力的变化通过半导体压力传感器行检测,由数码显示器显示出被测样品的BOD值。 3.1 测量范围:0mg/L~1000mg/L(BOD5值过测量范围时需要稀释) 3.2 同时测定样品数:每次8份样品 3.3 准确度:符合标“GB7488-87”规定 (葡萄糖谷氨酸标液BOD5值在180mg/L~230mg/L范围内) 3.4 显示:三位半数码显示器 3.5 培养温度:20℃±1℃ 3.6 电源:AC 220V±22V,50Hz±0.5Hz 3.7 功耗:约300W(含培养箱) 仪器由主机、恒温培养箱、培养瓶等组成。 5.1 环境条件5.1.1 环境温度:0℃~40℃ 5.1.2 相对湿度:≤80% 5.1.3 周围环境无强烈振动和强电磁场影响 5.1.4 仪器应避免强光直接照射 5.2 功能部件说明5.2.1 主机前面板: 图1 主机前面板示意图
(1) 主机电源插座:与培养箱内提供的电源插座相连,接入~220V。 (2) 数码显示器:仪器使用只三位半数码显示器,般情况下显示器与8路测量通道的电子电路是断开的,当用“遥控器”或“手动键”选通其中个测量通道时,该通道对应的指示灯亮,显示器上显示对应通道待测样品的BOD值。 (3) 遥控接受窗口:接受遥控器控制信号,遥控器的作用和“手动键(6)”相同。 (4) 指示灯:共有8个,从左到右依次对应于1#~8#测量通道,当用“手动键”或“遥控器”选择测量通道时8个指示灯中有个灯亮,表示该灯所对应通道信号被接通,数码显示的数值就是该通道样品的BOD值。 (5) 调零旋钮:调节电路零点,在培养瓶内和密封参考压力腔内气体压力相等时(压力差为O)调节所选测量通道调零电位器,使仪器数码显示为“0”。8路通道依次行。 (6) 手动键:样品读数选择按键,当需要观察8路通道待测样品BOD值时,按此按键。每按次仪器将循环切换显示1#~8#测量通道待测样品BOD值。 (手动样品选择按键只有在仪器预热时和遥控器失灵时才使用,般情况下,为保证培养箱内温度恒定,应使用遥控器选择样品,依次显示8路通道样品的BOD值)。 5.2.2 搅拌器:8只磁力搅拌器安装在主机内,它带动培养瓶内的搅拌子,对待测样品行搅拌,以促培养瓶空气中的氧气溶解于样品液中。 5.2.3 BOD培养瓶:样品放人培养瓶中行生化培养,该培养瓶经过殊处理,各台仪器之间不能互换,更不能用其它类似的瓶子代替。 5.2.4 遥控器:红外线遥控器用于选通8路测量通道。使用遥控时不需要打开玻璃门就可读取BOD数据,可保证培养温度的恒定,若遥控器失灵可用“手动键”。 5.3 使用5.3.1 开箱检查,按装箱清单核对主机,培养箱、附件是否齐全。 5.3.2 如实验用电源不稳定,应使用交流稳压器。 5.3.3 遥控器使用为普通电池,遥控距离不足1米时,应更换新电池。 5.3.4 为确保安全和仪器工作正常,仪器应有可靠的接地线。 5.4 检查步骤5.4.1 检查培养箱是否正常,当控制温度为20℃时,恒温精度应满足20℃±1℃的要求。 5.4.2 主机置于培养箱中,将主机电源与培养箱内提供的电源连接好,主机开始工作,按下“手动”键,应能循环显示1#~8#通道的数值,相应指示灯亮,调节对应的调零电位器,从显示器上观察能否调到“0”。用遥控器代替“手动”键,将遥控器的发射管对准仪器面板的遥控接受窗口,按下遥控开关,则切换个通道。 5.4.3 任取只培养瓶加入少量自来水,放入个搅拌子,将瓶依次放到仪器主机上盖板相应的位置上,应能观察到搅拌子转动,水面有旋涡,且旋涡深度≥10mm,若以上各项检查均正常,即可行实验。 6.1 四种无机盐的制备取四只清洗干净的1升容量瓶,按以下方法配制: 6.1.1 缓冲液:用蒸馏水溶解下列试剂并稀释至1升。 (1) 21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4); (2) 8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4); (3) 33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O湿度在61.07%~80.51%稳定); (4) 1.7g氯化铵(NH4Cl)。 6.1.2 硫酸镁溶液:在蒸馏水中溶解22.5克硫酸镁(MgSO4·7H2O)并稀释至1升。 6.1.3 氯化钙溶液:在蒸馏水中溶解27.5克氯化钙(CaCl2)并稀释至1升。 6.1.4 三氯化铁溶液:在蒸馏水中溶解0.25克三氯化铁(FeCl3·6H2O)并稀释至1升。 6.2 稀释水的制备将上述四种溶液各1mL,加入到1升溶解氧饱和的蒸馏水中即为稀释水。 6.3 实际样品BOD5的测量6.3.1 接通培养箱电源,将培养箱上温度开关拨至“设置”位置,调节温度电位器旋钮,使表头显示温度为20℃,再把温度开关拨至“测量”位置,(培养温度误差允许±1℃)。选用不同厂家的培养箱,请根据培养箱使用说明,将温度设定为20℃。 6.3.2 预估待测样品的BOD5值范围,选择接近的量程。如无法估计,可测定该样品的COD值,然后根据该样品COD值来确定该样品的BOD5值,通常假定样品BOD5值约为该样品COD值的0.8倍左右。若样品BOD5值出0~1000mg/L范围,则需稀释,若样品中没有足够的微生物,则需接种,经过以上处理的水样即为测量时的实测样品。按照表1根据处理好的待测样品BOD5估计值选择合适的量程,使用干净的量杯,量取所选量程规定体积的实测样品倒入已清洗干净的培养瓶中,每只培养瓶中放入只搅拌子(见图2、图3)。每只培养瓶应行编号,以便记录。 表1 水样取样量表 BOD5值量程(mg/L) | 取样量(mL) | 转换系数 | 0~20 | | 0.2 | 0~50 | | 0.5 | 0~100 | | 1 | 0~200 | | 2 | 0~300 | | 3 | 0~400 | | 4 | 0~600 | | 6 | 0~800 | | 8 | 0~1000 | | 10 |
注:若需接种、稀释,则根据接种、稀释后的BOD5值选择合适量程,按上表规定取样。 图2 水样倒入培养瓶 图3 搅拌子放入培养瓶
6.3.3 把培养箱内提供的电源与主机电源插座连接好,主机开始工作,把8只培养瓶依次放到主机搅拌器相应位置(此时培养瓶不盖),对样品行搅拌,直至样品液温度达到规定的培养温度20℃±1℃,样品液达到20℃±1℃约需2~4小时。 6.3.4 样品液达到培养温度后,取8只清洗好的密封杯,每只放入5~6粒CO2吸收剂氢氧化钠(或氢氧化钾),并将密封杯垂直放人培养瓶口(见图4)。 注:若不小心把KOH或NaOH溅入培养瓶中,应丢弃此样品重新取样。 图4 密封杯中放入CO2吸收剂KOH或NaOH 6.3.5 为防止培养瓶密封不好漏气,可在密封杯与培养瓶接触的上下两面涂少许密封油。 6.3.6 把连接在压力传感器上的8只密封瓶盖依次拧到8只培养瓶上,记录好每只瓶子对应的通道号,注意拧紧,防止培养瓶气路漏气。此时培养瓶内的气压与参考密封腔内气压和当地的大气压相等。关上培养箱门,稳定恒温半小时左右。 6.3.7 用“手动”按键或用遥控器依次接通8个通道,指示通道对应的发光二管逐个点亮,8个培养瓶内的BOD值依次显示出来,每接通路,调节对应的“调零”电位器使数码显示为“0”。这样,BOD5实验正式开始时,每个培养瓶内的BOD值都为零。 6.3.8 “调零’’结束的时间就是BOD5测定开始时间,从此时开始行BOD5培养测定,直到120小时后结束,在整个五日培养测定中,操作者应经常观察培养箱内温度是否控制在20℃±1℃,搅拌器工作是否正常,利用遥控器定时检查8个培养内的BOD值,记下120小时结束时8个通道所显示的数值。 6.4 测定数据处理6.4.1 对于未经稀释、接种处理的样品,只需将仪器上显示的读数读出,乘上所选量程的转换系数,即得到样品的BOD5值。转换系数从表1查得。
6.4.2 对于作了稀释和接种预处理的样品,需对样品和接种液的BOD5值同时测量,再按下面公式计算。
例:有污水样品,估计其BOD5值过1000mg/L,因而作了稀释预处理,稀释倍数为二倍(即份样品加份稀释水),取0~600mg/L量程档行,培养五天后显示器读数为88.2。
例二:有工业废水样品,其微生物不足需接种,BOD5值约60mg/L,用生活污水行了接种,接种量为10%(即90份样品对10份接种液),估计接种液BOD5值为30mg/L左右,实验时工业废水取0~100mg/L量程档。平行样试验的接种液选0~50mg/L量程档(取样量按各自量程档规定)五天培养后显示器读数分别为71.4和42.3。 例三:有种工业废水有毒,估计BOD5值约700mg/L左右,测定前对样品行了10倍稀释,同时用生活水行接种,接种液BOD5值60mg/L左右,接种量为10%(9份已稀释的样品对1份接种液)经过处理的工业废水和接种液都取0~100mg/L量程档行取样试验,培养五天后数字显示分别为52.0和61.7。
6.5 标准样品的BOD5试验方法压差BOD5测定法和稀释法能产生相似的结果,为检查仪器的性能和操作方法可用葡萄糖——谷氨酸标准样品行BOD5试验。操作人员应能正确使用本仪器及化学稀释操作。否则无法排除人为操作误差的影响,葡萄糖——谷氨酸标准样品BOD5试验方法如下: 6.5.1 制备稀释水:取1只2L烧杯,用量筒量取2L蒸馏水倒入烧杯中,在烧杯中加入四种无机盐各2mL。 6.5.2 在2L稀释水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O6)和300mg谷氨酸(如实验室用葡萄糖带个结晶水,葡萄糖需称量330mg,这种标准溶液应在每次使用前新鲜配制)。在烧杯中放搅拌子,烧杯放在培养箱内搅拌恒温2~3小时。 6.5.3 用1L烧杯取新鲜的生活污水作为接种液,放在培养箱内与标准样品同时恒温2~3小时。 6.5.4 在所制备的标准样品中加入10%体积的接种液,方法是:从6.5.2制备的2L标准溶液中用量筒去掉200mL,再用量筒取200mL生活污水倒人标准样品中,将接种后的标准样品放置培养箱内主机搅拌器上搅拌恒温1~2小时。 6.5.5 按表1中0~300mg/L量程规定的取样量量取接种后的标准样品,分别倒人8个培养瓶中,然后按前述实际样品的测量步骤行测定。 6.5.6 如果校正的BOD5值在180~230mg/L范围内则表明仪器所用方法是适宜的,结果正确。若测定结果偏移出上述范围,就要检查仪器性能和操作及接种水是否符合要求(参见“常见故障的排除”)。 6.6 影响BOD5测定的因素6.6.1 溶解氧 冬季所取的样品由于试验温度设在20℃,使得溶解氧过饱和,在BOD5测定前应对这些样品行搅拌和曝气,以便使溶解氧调节到20℃饱和点左右。 6.6.2 pH 应调节试验水样的pH值为6.7~7.5(Z佳点为pH 7.2),BOD5读数下降可能是由于正在试验样品的pH值出了这个范围,含有大量酸或碱的样品BOD5读数可能会低于实际含量。 酸性或碱性水样应用1N或更弱的Na0H或H2S04中和。 如果工业废水中含有酸性或盐的氧化物,或者需要倍稀释,对标准五日BOD5测定,可使用pH 7.2的磷酸缓冲液作为稀释剂。 6.6.3 温度 实验时将仪器放置在20℃±1℃的培养箱中。BOD的测定也能出这温度范围,例如,在35℃或37℃时,测定BOD所需要的时间可以分别缩短为2.5天或34小时,其测定结果与五日20℃相似。提温度所获得的BOD值与五日20℃条件下测定的结果有很好的相关性。 如果在采样时样品温度过20℃,可将样品冷却到20℃,若样品温度不足20℃,可将样品放在培养箱中恒温至20℃。 6.7 稀释DP24573数字式BOD5测定仪提供的BOD5测定范围为0~1000mg/L。如果试验样品的BOD5值于1000mg/L可用稀释水稀释样品。所加入的稀释水也应保持为20℃,并曝气使氧达到饱和,当从所分析的试验水中取若干份相同的样品试验时,应稀释足够量的原水样,并从稀释样中取出与量程对应的样品。如果样品已经稀释了,测得读数应乘以稀释倍数,以获得正确的BOD5值。 6.8 接种BOD5实验要求水样含有供生物氧化的有机物和适量的氧化有机物的需氧细菌,以及吞食有机物和增需氧细菌生长的其他微生物。如果水样中根本没有或几乎没有这类微生物,就对水样按定比例加入这类微生物溶液。这个过程称之为接种。 与生活污水不同,工业废水可能不含有足够量的细菌以供样品中所含有机物全的生化分解,如果所测定的样品就是这种废水,应加入接种溶液。 6.9 接种方法制备接种溶液:用于接种的溶液为20℃放置24~36小时的未经处理新鲜生活污水的上清液。在下次实验中,若要使用以前测定过的水样作为接种液应经滤纸过滤,这种滤液在冷藏(约20℃)、避光的条件下保存,般在二个月内可能是有效的。 将准备测定的样品放入培养瓶中,使用吸管将2~5滴接种液加入到样品中(根据样品量)。按步骤测定BOD5,五日后获得的读数可以作为试验样品真实的BOD5值。 注意:当使用上述方法接种时。不必校正接种的BOD5读数。因为所加入接种液的量相对水样量来说实在太少了,以致于不影响BOD5的读数。如果上述方法未能引起水样中有机物的生物分解,可增加所加入接种液的量。如果由于接种液的加入影响了BOD5读数,可将接种液与样品同时实验行平行样测定。接种量常取5%,10%二种。 7.1 仪器应放在通风的地方,无强电磁场干扰,无强光直接照射,无较大电源波动,实验室能装有稳压电源,并且具有良好的接地线。 7.2 将仪器包装箱全部打开,将主机放入培养箱内,将培养箱内用插头插入主机左侧插座内,主机就可工作。 7.3 实验后清洗工作 成测定后,按下列步骤清洗: - 培养瓶
用热水冲洗培养瓶数次,用热肥皂水和毛刷清洗掉瓶内壁上的沉积物,并用清水冲洗数次。 - 搅拌子
用洗涤剂溶液清洗实验用搅拌子,并用清水冲洗干净。 - 密封杯
擦除涂抹的真空硅酯,用洗涤溶液清洗掉残留物和CO2吸收剂,冲洗干净并干燥。 注意:培养瓶塞的内表面常会受密封油沾污,擦净内表面,擦除连接头与密封杯接触处的真空硅脂。 7.4 常见故障的排除 在20℃±1℃五天培养期间,BOD5读数会逐渐增。但是,随着时间的增加,每天之间的增量将会越来越小。生化反应曲线(BOD5—时间曲线)将会与下面检查表所示曲线A相似。如果不能获得相似的曲线(实测曲线类似下表图中的虚线),可根据下述检查表中影响因素行排除。 检 查 表 结 果 | 可能的原因 | 采取措施 | 读数下降
| 漏 气 | 检查密封杯是否好,密封培养瓶盖和密封螺栓是否拧紧,是否除去盖上的各种杂质残留物。检查塑胶管是否有裂缝、老化、变形。出现此情况时应更换新管,并注意其材质长度,内径与原管致。 | 即仪器无响应
| CO2吸收剂漏出,pH改变,漏气严重。 量程选择太大,产生了干扰气体等。 | 避免放入过多的吸收剂漏 入瓶中,因为它会由于吸收CO2而膨胀。 找出漏气点,主要检查管路连接处。 选择合适的量程。 由于样品引起的许多因素可会出现这样现象,判定了影响因素,测定前行合适的预处理工作。 | 开始点移到曲线开始上升处
| 细菌数量不足 pH值不合适 | 对样品接种 调整pH值 | 量程
| 过的需氧量 (所取量程太小) | 测定前,应了解样品大约的BOD5值,如不知,可根据测定样品COD的值估算BOD5值决定所取的样品量。 | | 恒温时间太短 | Z终显示值与实际BOD5值稍有出入。 |
8.1 运输 仪器由常规交通工具运输,运输过程中防止受到强烈冲击,雨淋曝晒。 8.2 贮存 仪器应贮存在环境温度5℃~40℃,相对湿度不大于85%的库房中,库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品,长期停用应切断电源,用防尘罩罩好,并置于通风干燥处。 9.1 主机工作电源安装在培养箱内。 9.2 遥控器的控制距离与遥控器的工作电池电压有直接关系,电池电压下降,控制距离将缩短,当控制距离不足1米时,应更换新电池。 9.3 五日BOD5试验开始几小时内,若出现负BOD值,这时因试验开始时调零不准或水样温度低于20℃时便密封测试(拧紧瓶盖和密封螺栓)而成的现象,这时应打开培养瓶盖和密封螺栓,待水温达20℃再拧紧上述瓶盖和螺栓。 9.4 测试期间数码读数下降 9.5 原因是压力系统有漏气现象,应检查培养瓶盖和密封螺栓是否拧紧,培养瓶瓶口有无裂纹、缺口,连接的塑料胶管两端接头是否出现不严密泄漏,胶管本身有无裂纹、气孔、老化等,若胶管有缺陷请更换。 9.6 压力传感器从左到右排列顺序与主机面板上号码顺序是对应的,操作者在同时测量几种不同样品时应记住连接顺序。 9.7 对于工业废水的BOD5测试常常需要别注意或殊处理 9.7.1 有害物或有毒物 从水样或稀酸样中除去有害物或有毒物,以排除它们对BOD5测定结果的影响。样品中的有害物或毒物将会降低样品BOD5值。 - 如果样品中含有氯气
让样品稳定1~2小时,可以消除掉样品中的氯气,如果样品含有浓度的氯气,则需采用下述步骤: 将1~2gKI加入100~200mL水样中,然后加入硫酸(1十11)酸化样品(pH约为1)。在此步骤中,余氯会释放出碘,加入淀粉指示剂,用Na2S2O3溶液(N/40)滴定释放出的碘,直至出现的蓝色退色,在另份相同的水样中,加入与滴定碘等量的Na2S2O3溶液,这步骤将会减少样品中的余氯,用此样品测定BOD5。 - 如果样品含有酚、重金属、CN或其它有毒物
用稀释水稀释样品能够排除这些物质的干扰,然后在测定前使用接种液接种样品。 9.7.2 接种的适宜环境(适应于微生物的培养) 许多生活污水能够用作接种液,然而,如果试验样品含有酚、甲醛和些其他抑制细菌生长的物质,那么在B0D5测定前应将适宜环境的接种液加入此样品中。 通常,接种的适宜环境可以在适合于曝气处理的不锈钢或非金属容器中行。
序号 | 名 称 | 单位 | 数量 | 备 注 | 1 | 主机 | 台 | 1 | | 2 | 培养瓶 | 只 | 10 | | 3 | 搅拌子 | 只 | 10 | | 4 | 密封杯 | 只 | 10 | | 5 | NaOH或KOH | 瓶 | 1 | 吸收CO2用 | 6 | 真空脂(密封油) | 支 | 1 | | 7 | 电机皮带 | 根 | 6 | 备 用 | 8 | 遥控器 | 只 | 1 | | 9 | 使用说明书 | 份 | 1 | | 10 | 产品合格证 | 张 | 1 | |
|